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真空冷凍枯燥體例制備納米粉

金屬氧化物、復合氧化物等陶瓷類產業納米材料的制備,大多接納液相法制取粉體先驅體,經枯燥后鍛燒為粉體材料或燒結成型為固態塊體材料,首要包含溶液配制、造粒、枯燥及燒結等步驟,此中枯燥工藝對材料的機能有主要的影響感化。枯燥歷程作為液相法制粉中的一個主要的步驟,不只要經由歷程某種手腕到達完整去除液相溶劑以取得純潔固態粉體的目標,同時還要使粉體取得或堅持一些工藝特征,如堅持較好的分離性,防止呈現硬團圓;對須要燒結的陶瓷類粉體,但愿具備較高的燒結活性。真空冷凍于燥法制備納米微粉,屬于化學液相法的范圍,因為此法是在高溫高壓下停止的,合適于制備易燃、易爆、有毒、易氧化等材料的高純度微粉。是以,在某些出格場所制備某些出格請求的微粉材料中,真空冷凍枯燥法取得了存眷和操縱。
1.真空冷凍千燥體例制備納米粉道理
操縱真空冷凍枯燥手藝制備產業材料納米級超纖細粉材料時,按照造粒歷程的差別,又可分為噴霧法和積淀法兩種詳細體例。
噴霧冷凍枯燥法(spray freeze drying)的根基道理是:起首制得具備所希冀微粉精確成份的溶液,而后操縱噴霧器依托恰當的氣流將其噴吹霧化,霧化后的藐小液滴間接進人干冰、液氮等高溫物資中,被急凍成固體溶液小順粒,過濾搜集這些小微粒,置于托盤當中并堅持高溫狀況,再將這些小顆粒停止真空冷凍枯燥,使溶劑升華,溶質析出,從而取得制品微粉。噴霧冷凍枯燥法的造粒歷程屬于物理破裂法,可以或許制得化學成份精確、平均的微粉,防止偏析景象的產生,出格合適復合氧化物、夾雜物成份粉體的制備;所制微粉的粒徑巨細和散布,間接取決于溶液霧化的結果;顛末出格工藝處置后,可取得孔隙多、比外表積大的粉體,特別合適作為催化劑、超輕絕熱材料。
積淀法制粉的造粒歷程屬于化學造粒法,凡是是與配液歷程同時停止。在夾雜質料溶液產生化學反映的同時,產物也同步起頭結晶、成核、長大成粉體顆粒,并組成溶液、溶膠、凝膠或濁液。微粉粒徑的巨細和散布,由反映歷程所節制。將微粉先驅體如積淀物、凝膠或溶液間接置于淺托盤中停止真空冷凍枯燥,使溶劑成份升華,間接成為干粉體。這類體例合用面廣,具備產量大、本錢低、粉體顆粒藐小、外形法則等特色,今朝普遍用于出產具備出格光、電、磁、熱等機能的納米功效材料。
大里文獻標明,接納真空冷凍千燥法制備納米粉體,具備硬團圓少、分離性好、化學純度高、化學活性好、粉體燒結活性高、可下降燒結溫度、延長燒結時候、可制得高密度塊體陶瓷等長處。
真空冷凍枯燥法所制粉體分離性好的緣由在于:慣例的枯燥體例是間接將溶液中的溶劑蒸發撤除,即液態~氣態的歷程。溶劑蒸發的前期,溶劑在顆粒之間組成“液橋”,氣液界面上的龐大外表張力,使兩顆粒彼此吸收。當枯燥停止至“液橋”消逝時、會產生一個龐大的緊縮力,而把兩穎粒牢牢緊縮在一路,使粉體間產生硬團圓。而冷凍枯燥法是先將溶液冷凍成固態,再讓溶液中的溶劑間接升華撤除,即液態~固態~氣態的歷程。在凍干歷程中,顆粒之間的“液橋”已被凍成“固橋”,兩顆粒間的絕對地位已被牢固上去,并且兩顆粒之間不存在氣液界面的外表張力。跟著溶劑的不時升華,“固橋”不時削減,但兩顆粒之間的絕對地位已不再產生變更,直至“固橋”完整消逝。是以冷凍枯燥不會形成硬團圓,可制得分離性好、純潔度高的粉體。
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